Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Коршак В.В. Мономеры Сборник статей 2
 
djvu / html
 

Дж. Кларк
уд. веса 1,84. Добавляют 18 частей воды и смесь осторожно нагревают с обратным холодильником. При 80 начинается довольно энергичная реакция; нагревание следует прекратить и, если необходимо, прибегнуть к охлаждению. Температура может повыситься до 130-140 , но она быстро понижается. Нагревание продолжают в течение 16 час. при 95 . Реакционную смесь охлаждают и полутвердую массу кристаллов бисульфата аммония экстрагируют 140 частями ацетона, содержащего 0,5 г гидрохинона. После удаления ацетона фракционированной перегонкой выделяют 51 часть (выход 68%) продукта ст.кип. 132-141 [3-5].
ОКИСЛЕНИЕ АКРОЛЕИНА
СН3 = СНСНО Y 02 -> СН2 = СНСООН
Акролеин может быть окислен в жидкой фазе воздухом при 20-40 в присутствии катализаторов (серебро [6] или ванадиевая кислота [7-9]) и при применении в качестве растворителей анизола [10] или ледяной уксусной кислоты; последнюю применяют чаще. Указывается, что выходы составляют 65-90%, считая на израсходованный акролеин. Неразрешенным затруднением, возникающим при проведении этой реакции, является образование взрывчатых перекисей.
Классическим синтезом акриловой кислоты является окисление акролеина окисью серебра в присутствии щелочи [11, 12]. Выход акриловой кислоты при этом редко превышает 30%, невидимому, вследствие сильной полимеризации и легкого образования натриевой ооли гидракриловой кислоты [13].
ИЗ Р-ГАЛОИДОПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ
ХСН2СН2СООН -> СН2 = СНСООН НХ (X -галоид)
fS-Хлорпропионовая кислота, полученная из акролеина с выходом 50%, при взаимодействии с 10-25-процентным раствором едкого натра или соды дает натриевую соль акриловой кислоты с выходом 80%; отщепление галоидоводорода может быть проведено в паровой фазе при 180-270 [14]. Например, 108 г (1 моль) -хлорпропионовой кислоты, в которой предварительно был растворен 1% гидрохинона [15], растворяют в 100 мл воды, к этому раствору прибавляют 800 мл 10-процентного раствора едкого натра и смесь кипятят 15 мин. Более продолжительное кипячение не нужно и нежелательно. Прибавляют вычисленное количество серной кислоты (1,07 моля) и смесь экстрагируют тремя порциями эфира, по 1 л каждая. Перегонка в присутствии 1% гидрохинона дает акриловую кислоту с т. кип. 47-52 при 14 мм; выход 80%.

 

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270


Автоматизация производства в нефтяной и химической промышленности. Справочники, статьи