Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Коршак В.В. Мономеры Сборник статей 2
 
djvu / html
 

110
Л Фриш
раствором едкого кали приводит к образованию 3-винилпиридина. Спиртовый раствор едкого кали может быть заменен фосфорным ангидридом.
/\-СН(ОН)СН3
н,
\\N/
р-ацетилпиридин
SOC1,
спиртовой раствор
КОН или РаО,
\\N/
-СН=СН2
р-пиридилметилкар-бинол
2. 3-Винилпиридин в небольших количествах, вместе с другими продуктами, получается пиролизом никотина [7].
3. Другой метод синтеза 3-винилпиридина также основан, как и синтез 1, на использовании 3-ацетилпиридина в качестве исходного продукта [8]. 3-Пиридилметилкарбинол получают или восстановлением 3-ацетилпиридина по методу Меервейна-Пондорфа (выход 26%) или, предпочтительно, каталитическим восстановлением при применении меднохромитного катализатора (выход 90,3 о/0).
Обычная методика [8] каталитического восстановления 3-ацетилпиридина, полученного любым способом [9], такова. 242 г (2 моля) 3-ацетилпиридина, растворенного в 500 мл этилового спирта, гидрировали в стальном автоклаве в течение 50 мин. при 159 в присутствии 24 г меднохромитного катализатора. Начальное давление водорода (на холоду) было равно 116 атм. Отфильтровывали катализатор и перегоняли; было получено 222,2 г (выход 90,3%) метилпиридил-3-карбинола с т. кип. 120-124 при 4-5 мм, п 1,5300.
Полученный метил-пиридил-3-карбинол дегидратировали пропусканием над окисью алюминия [8]. Трубка диаметром 19 мм из стекла пирекс, заполненная окисью алюминия, была нагрета до 325 . Через трубку было пропущено 188 г (1,52 моля) метил-пиридил-3-карбинола со скоростью 16-18 капель в минуту. Температуру, насколько это было возможно, поддерживали равной точно 325 . К продукту реакции был прибавлен хлороформ и выделившаяся вода - отделена. Раствор сушили поташом и подвергали фракционированной перегонке.
Остаточное Коли-
Фракция Т. кип., С давление, чество, -20 Лп
мм г
1 55-66 18-20 15 1,5290
2 66-67 18 6 1.5388
3 67 18 56 1,5456
4 68-86 18 12 1,5382
5 123-125 3-4 70 1,5300

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270


Автоматизация производства в нефтяной и химической промышленности. Справочники, статьи