Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Сборник Н.Т. Манометры Сборник статей
 
djvu / html
 

6 Дж. Кларк
уд. веса 1,84. Добавляют 18 частей воды и смесь осторожно на-
гревают с обратным холодильником. При 80° начинается довольно
энергичная реакция; нагревание следует прекратить и, если не-
обходимо, прибегнуть к охлаждению. Температура может повы-
ситься до 130—140°, но она быстро понижается. Нагревание
продолжают в течение 16 час. при 95°. Реакционную смесь охла-
ждают и полутвердую массу кристаллов бисульфата аммония
экстрагируют 140 частями ацетона, содержащего 0,5 г гидрохи-
нона. После удаления ацетона фракционированной перегонкой
выделяют 51 часть (выход 68%) продукта с т. <кип. 132—141° [3—5].
ОКИСЛЕНИЕ АКРОЛЕИНА
СН2 = СНСНО + -i- О2 —> СН2 = СНСООН
Акролеин может быть окислен в жидкой фазе воздухом при
20—40° в присутствии катализаторов (серебро [6] или ванадиевая
кислота [7—9]) и при применении в качестве растворителей ани-
зола [10] или ледяной уксусной кислоты; последнюю применяют
чаще. Указывается, что выходы составляют 65—90%, считая на
израсходованный акролеин. Неразрешенным затруднением, воз-
никающим при проведении этой реакции, является образование
взрывчатых перекисей.
Классическим синтезом акриловой кислоты является окисле-
ние акролеина окисью серебра в присутствии щелочи [11, 12]. Вы-
ход акриловой кислоты при этом редко превышает 30%, невиди-
мому, вследствие сильной полимеризации и легкого образования
натриевой соли гидракриловой кислоты [13].
ИЗ Р-ГАЛОИДОПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ
ХСН2СНаСООН —»• СН2 = СНСООН + НХ (X —галоид)
{3-Хлорпропионовая кислота, полученная из акролеина с выходом
50%, при взаимодействии с 10—25-процентным раствором едкого
натра или соды дает натриевую соль акриловой кислоты с выхо-
дом 80%; отщепление галоидоводорода может быть проведено в
паровой фазе при 180—270° [14]. Например, 108 г (1 моль)
^-хлорпрописновой кислоты, в которой предварительно был рас-
творен 1% гидрохинона [15], растворяют в 100 мл воды, к этому
раствору прибавляют 800 мл 10-процентного раствора едкого
натра и смесь кипятят 15 мин. Более продолжительное кипячение
не нужно и нежелательно. Прибавляют вычисленное количество
серной кислоты (1,07 моля) и смесь экстрагируют тремя порциями
эфира, по 1 л каждая. Перегонка в присутствии 1 % гидрохинона
дает акриловую кислоту с т. кип. 47—52° при 14 мм; выход 80%.

 

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270


Автоматизация производства в нефтяной и химической промышленности. Справочники, статьи