Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Сборник Н.Т. Манометры Сборник статей
 
djvu / html
 

по
Г. Фриш
раствором едкого кали приводит к образованию 3-винилпиридина.
Спиртовый раствор едкого кали может быть заменен фосфорным
ангидридом.
/\-СОСН3 „ /\-СН(ОН)СН3
и -^ и
SOCI,
ьм/
р-ацетилпиридвн
N'
р-пиридилметилкар-
бинол
спиртовой раствор
КОН или PjO,
-СН=СН2
2. 3-Винилпиридин в небольших количествах, вместе с дру-
гими продуктами, получается пиролизом никотина-[7]. -
3. Другой метод синтеза 3-винилпиридина также основан, как
и синтез 1, на использовании 3-ацетилпиридина в качестве исход-
ного продукта [8]. 3-Пиридилметилкарбинол получают или восста-
новлением 3-ацетилпиридина по методу Меервейна-Пондорфа
(выход 26%) или, предпочтительно, каталитическим восстановле-
нием при применении меднохромитного катализатора (выход
90,3 о/0).
Обычная методика [8] каталитического восстановления 3-аце-
тилпиридина, полученного любым способом [9], такова. 242 г
(2 моля) 3-ацетилпиридина, растворенного в 500 мл этилового
спирта, гидрировали в стальном автоклаве в течение 50 мин.
при 159° в присутствии 24 г меднохромитного катализатора. На-
чальное давление водорода (на холоду) было равно 116 атм. От-
фильтровывали катализатор и перегоняли; было получено
222,2 г (выход 90,3%) метилпиридил-3-карбинола с т, кип.
120—124° при 4—5 мм, «,«1,5300.
Полученный метил-пиридил-3-карбинол дегидратировали про-
пусканием над окисью алюминия [8]. Трубка диаметром 19 мм из
стекла пирекс, заполненная окисью алюминия, была нагрета
до 325°. Через трубку было пропущено 188 г (1,52 моля) метил-
пиридил-3-карбинола со скоростью 16—18 капель в минуту. Тем-
пературу, насколько это было возможно, поддерживали равной
точно 325°. К продукту реакции был прибавлен хлороформ и вы-
делившаяся вода — отделена. Раствор сушили поташом и под-
вергали фракционированной перегонке.
Остаточное Коли-
Фракция Т. кип., "С давление, мм чество, г „20 "о
1 55—66 18—20 15 1,5290
2 66-67 18 6 1,5388
3 67 18 56 1,5456
4 68-86 18 12 1,5382
5 123-125 3—4 70 1,5300

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270


Автоматизация производства в нефтяной и химической промышленности. Справочники, статьи